硝基呋喃類原型藥在生物體內(nèi)代謝迅速，無法檢測。但其代謝產(chǎn)物因和蛋白質(zhì)結(jié)合而保證長時(shí)間穩(wěn)定存在。所以一般以硝基呋喃類藥物代謝物為目標(biāo)分析物的檢測，來達(dá)到檢測硝基呋喃類藥物殘留量的目的。

　　1.檢測前處理

　　在檢測前一般需要對樣品進(jìn)行處理，一般分為洗滌、水解和衍生化及凈化等處理步驟，下面以國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法(GB/T20752-2006)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法(SN/T 1627-2005)為例介紹一下檢測前處理的一般步驟。

　　2.洗滌

　　GB/T20752-2006:2g均質(zhì)好的樣品，15ml的甲醇-水(2+1)，混勻1min，4000rmp離心，棄掉上清液。

　　SN/T 1627-2005:1g組織，不用洗滌。

　　3.水解和衍生化

　　GB/T20752-2006:加入20ml 0.2M鹽酸，加入0.3ml的衍生化試劑(75mg 2-C7H5NO溶于10ml二甲基亞砜，0.05M)，37℃避光振蕩16h。

　　SN/T 1627-2005:加入30ml 0.125M鹽酸，加入1ml的衍生化試劑(100mg 2-C7H5NO溶于12.5ml二甲基亞砜)，37℃避光振蕩16h。

　　4.凈化

　　GB/T20752-2006:加入5ml 0.1M的磷酸氫二鉀，并用1M氫氧化鈉調(diào)pH到7.4，離心上清液過HLB柱，5ml乙酸乙酯洗脫，40 ℃ 吹干，定容到1ml(10ml乙腈+0.3ml，用水定容到100ml)

　　SN/T 1627-2005:加入4ml 1M的氫氧化鈉，并用1M鹽酸和0.1M氫氧化鈉調(diào)pH到7-7.5，3000rmp離心10min，上清液倒入250ml的分液漏斗中，殘?jiān)?ml水洗， 3000rmp離心10min，上清液也倒入250ml的分液漏斗中，加乙酸乙酯40ml，振搖1ml，靜置3min，重復(fù)提取1次，合并乙酸乙酯，通過裝無水硫酸鈉的漏斗過濾至雞心瓶中，50 ℃ 旋蒸至3-5ml，再轉(zhuǎn)移到試管中， 50 ℃ 吹干，定容至1ml(0.1%乙酸:乙腈:甲醇 3:3:2)。